地表水、地下水以及污水中的聯(lián)苯胺檢測(cè)多采用高效液相色譜法其原理是水樣通過(guò)陽(yáng)離子交換固相萃取柱時(shí),聯(lián)苯胺就會(huì)被吸附,這時(shí)可以用乙酸溶液將聯(lián)苯胺鎖定在固相萃取柱上,然后再用甲醇淋洗除去雜質(zhì),接著用氨水甲醇溶液進(jìn)行洗脫,洗脫液濃縮定容后,用具有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
采集地表水聯(lián)苯胺水樣
實(shí)驗(yàn)試劑
1.鹽酸:1.19g/mlo
2.冰醋酸:1.05g/ml。
3.氨水:0.91g/ml，優(yōu)級(jí)純。
4.氫氧化鈉。
5.硫代硫酸鈉。
6.乙酸銨:色譜純。
7.聯(lián)苯胺:99.6%。
8.甲醇:液相色譜純。
9.乙醇。
10.乙腈:液相色譜純。
11.鹽酸溶液:1+1。
12.甲醇水溶液:1+1。
13.乙酸銨溶液:0.01mol/L。
稱取0.77g乙酸銨，用水溶解后，稀釋定容至1L。
14.乙酸溶液:3+97。
量取3ml冰醋酸和97ml水，混勻后備用。
15.氫氧化鈉溶液:1mol/L。
稱取4g氫氧化鈉，用水溶解后，稀釋至100ml。
16.氨水甲醇溶液:5+95。
量取5ml氨水和95ml甲醇,混勻后備用。
17.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000ug/ml。
稱取0.050g（精確到0.1mg）聯(lián)苯胺于50ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容至標(biāo)線，轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯墊的螺口棕色試劑瓶中保存。此溶液在4°C以下冷藏、避光可保存1年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
18.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)中間液:100ug/ml。
準(zhǔn)確移取1.00ml聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10ml棕色容量瓶中，用甲醇稀釋定容至標(biāo)線。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存1年。
19.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液I:10.0ug/ml。
準(zhǔn)確移取1.00ml聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)中間液于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液稀釋定容至標(biāo)線。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存3個(gè)月。使用前，應(yīng)放至室溫并混勻。
20.聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液II:1.00ug/ml。
準(zhǔn)確移取1.00ml聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液I于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液稀釋定容至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。
21.固相萃取柱:混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，填料為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯樹(shù)脂，150mg/6ml，或其他等效萃取柱。
22.濾膜:0.45pm聚四氟乙烯濾膜。
23.氮?dú)?純度≥99.99%。
|
