作用： 1、樣品空白可以抵消加入測(cè)試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。 2、在使用樣品空白對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行調(diào)零后，只有樣品與測(cè)試試劑發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的色度被測(cè)定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同，樣品空白經(jīng)常用來對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。 如：顯色反應(yīng)，按照與顯色反應(yīng)相同的條件，取同樣量的樣品溶液，但不加顯色劑作為空白溶液，這適宜于樣品基體有色，顯色劑無色也不與樣品基體顯色的情況。 如，用硫氰酸鹽測(cè)定鉬時(shí)，通常以不加硫氰酸鹽（其它操作不變）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。 樣品空白與空白樣品其實(shí)不一樣 1、二者在取樣上存在不同，一個(gè)是取純水，另一個(gè)是取待測(cè)樣品。 2、二者所用的分析方法不同，一個(gè)采用參照分析法，在分析的過程中不加任何顯色劑成分，另一個(gè)則完全靠分析方法操作。 3、校正內(nèi)容不同，一個(gè)是校正樣品本身在某一波長(zhǎng)下的吸光度，而另一個(gè)則校正試劑以及純水中所含的待測(cè)成分與相應(yīng)的干擾成分。 工作中常見情況分析 以空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)為例： 在工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)過程中，樣品空白經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有以下幾種: (1)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果均與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本一致； (2)采集的樣品空白中，其中一個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本一致，其余的測(cè)定結(jié)果偏大； (3)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果均較大。 出現(xiàn)(2)、(3)現(xiàn)象時(shí)，如果空白測(cè)定結(jié)果明顯偏大，甚至高于樣品測(cè)定值，則空白樣品可能已被污染。 產(chǎn)生污染的原因，可能有以下幾種: (1)空氣收集器未經(jīng)質(zhì)量驗(yàn)收，空氣收集器的本底值較高，影響檢測(cè)結(jié)果。如用于采集鈉等金屬元素的微孔濾膜中可能會(huì)含有微量的鈉等金屬，采樣后，可能會(huì)出現(xiàn)樣品空白的吸光度高于樣品吸光度的現(xiàn)象，使得檢測(cè)結(jié)果為負(fù)值。 (2)空氣收集器未清洗干凈，使得樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白。 (3)采樣過程不規(guī)范，導(dǎo)致樣品空白值異常。 (4)樣品運(yùn)輸和保存不規(guī)范，導(dǎo)致樣品被污染，樣品空白值也較高。 如，使用沾污的樣品保存箱運(yùn)輸、保存樣品，或者中途無意打開樣品空白等，都會(huì)影響樣品空白值。 (5)樣品預(yù)處理、測(cè)定步驟不規(guī)范，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染等同樣會(huì)導(dǎo)致樣品空白被污染。 如何處理？樣品空白值小于等于測(cè)定方法的檢出限，說明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒有受到污染； 若大于檢出限，小于方法空白樣，則修正樣品測(cè)得值； 若大于方法空白值，甚至大于樣品值，說明樣品被污染，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)舍棄。 樣品空白值如何取舍？ 試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/2，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。 如果兩個(gè)樣品空白值差異比較小，可以取均值或者取較大的那一個(gè)。 如果兩個(gè)樣品空白值差異較大，超出10，就要分析原因，如果無法解釋，則意味著本次采樣失敗，需要重新采樣！樣品空白的意義 1、樣品空白是由樣品本身決定的，即使是無吸光值的蒸餾水，在實(shí)驗(yàn)的過程中如若不進(jìn)行校正，那么分析的結(jié)果就會(huì)有誤差，進(jìn)而影響分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性； 2、減少分析過程中出現(xiàn)的誤差； 3、減少開支； 4、簡(jiǎn)化分析操作過程； |
