水樣中疊氮化物在酸性介質中，加熱轉化為疊氮酸，隨水蒸氣餾出，經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后，疊氮根離子與三價鐵離子反應可生成棕紅色絡合物，在454nm處測定其吸光度。在一定濃度范圍內，其吸光度與疊氮根離子含量成正比。 檢測所用試劑 1.氫氧化鈉。 2.鹽酸：1.19g/ml。 3.高氯酸鐵：化學純。 4.疊氮化鈉：99.5%。 5.氨基磺酸銨。 6.氫氧化鈉溶液：400mg/L。 稱取0.40g氫氧化鈉，用少量水溶解，轉移至1000ml容量瓶中并稀釋定容至標線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。 7.氫氧化鈉溶液：40mg/L。 移取100ml氫氧化鈉溶液至1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻， 貯于聚乙烯瓶中。 8.鹽酸溶液：1.0mol/L。 移取8.3ml鹽酸至100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，貯于磨口玻璃瓶中。 9.鹽酸溶液：0.1mol/L。 移取10.0ml鹽酸溶液至100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，貯于磨口玻璃瓶中。 10.高氯酸鐵溶液：50g/L。 稱取5.00g高氯酸鐵，用20ml鹽酸溶液溶解，轉移至100ml容量瓶中并用水稀釋定容至標線，搖勻，貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。 11.氨基磺酸銨溶液：150g/L。 稱取15.00g氨基磺酸銨，用少量水溶解，轉移至100ml容量瓶中并稀釋定容至標線，搖勻。臨用現(xiàn)配。 12.疊氮化鈉標準貯備液：1.00g/L。 準確稱取0.1548g疊氮化鈉，用少量氫氧化鈉溶液溶解，轉移至100ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標線，搖勻，貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。 13.疊氮化鈉標準使用液：100mg/L。 移取10.0ml疊氮化鈉標準貯備液至100ml容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標線，搖勻。臨用現(xiàn)配。 14.玻璃珠：4mm～6mm。 檢測所用儀器 1.可見分光光度計：配10mm比色皿。 2.功率可調電爐。 3.蒸餾裝置：全玻璃蒸餾器（配500ml蒸餾燒瓶、冷凝管）、接收瓶、餾出液導管組成。 4.具塞比色管：10ml。 5.采樣瓶：棕色玻璃瓶。 6.一般實驗室常用儀器和設備。 水樣制備 水樣要按照相關采集標準進行，其采集體積不能少于500mL.在采集后可以加入適量氫氧化鈉調節(jié)水樣pH至9-11，室溫下避光保存，7d內完成分析。 量取150ml水樣，移入蒸餾燒瓶中，加入5.0ml氨基磺酸銨溶液，放入數(shù)粒玻璃珠，將餾出液導管插入盛有10.0ml氫氧化鈉溶液的接收瓶中，打開冷凝水，在蒸餾燒瓶中加入2.0ml鹽酸溶液，迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開功率可調電爐，緩慢升溫，控制餾出液以2ml/min～3ml/min的速度餾出，待接收瓶中餾出液接近100ml時停止加熱。用少量水沖洗冷凝管內壁及餾出液導管，匯入接收瓶，定容至100ml，待測。蒸餾過程控制在30min-45min為宜。 水樣檢測流程 建立校準曲線 取6只具塞比色管，分別加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml疊氮化鈉標準使用液，立即加入氫氧化鈉溶液至10.0ml，配制成疊氮根質量濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的標準系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸鐵溶液，蓋緊塞子，搖勻。在454nm波長處，用10mm比色皿，以水為參比，測量各標準系列溶液的吸光度，20min內測定完畢。 以各標準系列溶液中疊氮根的質量濃度（mg/L）為橫坐標，以其對應的扣除試劑空白（零濃度）的吸光度為縱坐標，建立校準曲線。 試樣測定 移取10.0ml試樣于具塞比色管中，按照與建立校準曲線相同的步驟，進行試樣的測定。然后按照相同步驟進行空白試驗。最終疊氮化物的含量可以用相關公式計算得出。
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