水質(zhì)重金屬污染主要指的就是鉛、鋅、鎳、鉻、汞等物質(zhì)，在目前現(xiàn)有的水體污染中，有很大一部分都是重金屬污染。它們主要是由工業(yè)廢水違規(guī)排放、礦山開采污水等進(jìn)入地表水或地下水造成的。主要以顆粒態(tài)存在，具有較高活性，能參與各種化學(xué)反應(yīng)，有不同的化學(xué)穩(wěn)定性和毒性。隨著水體環(huán)境的改變，其形態(tài)也會隨即發(fā)生變化，但毒性不會隨著結(jié)構(gòu)變化而喪失。 因此想要了解水中重金屬的詳細(xì)參數(shù)，就必須要熟練的掌握水樣消化的基本操作，正確的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等。今天我們就來講一下水中重金屬鋅和鉛的分析方法。 分析原理 水樣噴入空氣-乙炔火焰，在火焰中生成的鋅(鉛)基態(tài)原子蒸氣對鋅(鉛)元素空心陰極燈發(fā)出的213.8nm(283.3mm)波長的特征光譜產(chǎn)生吸收。測得水樣吸光度扣除空白吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅(鉛)含量。 分析所用儀器和試劑 1、原子吸收分光光度計(jì) 2、鋅元素空心陰極燈、鉛元素空心陰極燈 3、乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器、空氣壓縮機(jī) 4、硝酸：優(yōu)級純；鹽酸：優(yōu)級純；高氯酸：優(yōu)級純； 5、鋅和鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液 準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光譜純金屬鋅和鉛，用50mL(1+1)鹽酸溶解，必要時(shí)加熱直至溶解完成，移入500mL的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液含鋅1.00mg/mL，含鉛1.00mg/mL 6、鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取適量的鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用2%硝酸稀釋成含鋅10ug/mL的使用液，用時(shí)現(xiàn)配。 7、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取適量的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用2%硝酸稀釋成含鉛100ug/mL的使用液，用時(shí)現(xiàn)配。 分析步驟 1、樣品預(yù)處理 取100mL水樣放入200mL燒杯中，加入硝酸5mL，在電熱板上加熱消解(不要沸騰)。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續(xù)消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL，再次蒸至1mL左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，用水定容?00mL。 取0.2%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。 2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL鋅和鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別放入相應(yīng)的100mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀釋至刻度，混勻。接著按樣品分析的步驟分析吸光度，用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對相應(yīng)的濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3、水樣的分析 吸取適量處理后的水樣，用硝酸酸化至pH為1，過濾于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟分析水樣的吸光度值，扣除空白吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣對應(yīng)的鋅和鉛的濃度。 |
